來源：http://www.wn7ant.com/ 作者：湖北漂白粉 發(fā)布時間：2010-5-26 11:27:51 瀏覽次數(shù)：3023
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《次氯酸鈉溶液國家標準》 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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前 言 本標準表1中的A指標、第7章、第8章為強制性，其余為推薦性。 生產單位自本標準實施之日起按本標準組織生產，經銷單位自2003年6月15日起實施。 本標準是參考國內外有關標準及國內生產和使用實際需要而制定。 本標準自實施之日起，化學工業(yè)標準HG/T 2498－1993《次氯酸鈉溶液》同時廢止。 本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。 本標準由全國化學標準化技術委員會氯堿分會（CSBTS/TC63/SC6）歸口。 本標準起草單位：錦西化工研究院、中化化工標準化研究所。 本標準主要起草人：陳沛云、胡立明、魏靜、李富榮。 本標準解釋權歸全國化學標準化技術委員會氯堿分會（CSBTS/TC63/SC6）。 1 范圍 本標準規(guī)定了次氯酸鈉溶液的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存、安全。 本標準適用于氫氧化鈉經氯化而制得的次氯酸鈉溶液。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GB 190 危險貨物包裝標志 GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備 GB/T 602 化學試劑 雜質滴定用標準溶液的制備 GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB/T 610.1 化學試劑 砷測定通用方法（砷斑法） GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 化工產品采樣總則 GB/T 6680 液體化工產品采樣通則 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T 8451 食品添加劑中重金屬限量試驗法 3 要求 3.1 外觀：淺黃色液體。 3.2 次氯酸鈉溶液應符合表1給出的要求。 表1 %
4 采樣 4.1 產品按批檢驗。生產企業(yè)以成品槽、一天或一個班次生產的次氯酸鈉溶液為一批。用戶以每次收到的次氯酸鈉溶液為一批。 4.2 次氯酸鈉溶液用槽車、貯槽裝運時，建議用GB/T 6680中規(guī)定的適宜的取樣器，從深度不同的上、中、下三處采取等量的有代表性的樣品。 4.3 次氯酸鈉溶液用塑料桶（瓶）包裝時，應按GB/T 6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機抽取樣品。 4.4 將抽取的樣品混勻，分裝于兩個清潔、干燥的帶磨口塞的棕色廣口瓶中，密封。每瓶樣品量不得少于200mL。一瓶用于檢驗，一瓶用于備檢。樣品瓶上應貼上標簽，并注明：生產企業(yè)名稱、產品名稱、型號規(guī)格、批號或生產日期、采樣量、采樣日期及取樣人姓名等。 5 試驗方法 除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水或相應純度的水。 試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有規(guī)定時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規(guī)定制備。 5.1 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定 5.1.1 原理 在酸性介質中，次氯酸根與碘化鉀反應，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消失為終點。反應式如下： 2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I- 5.1.2 試劑 5.1.2.1 碘化鉀溶液：100g/L 稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000mL，搖勻。 5.1.2.2 硫酸溶液：3＋100 量取15mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻，搖勻。 5.1.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L 5.1.2.4 淀粉指示液：10g/L 5.1.3 儀器 一般實驗室儀器。 5.1.4 分析步驟 5.1.4.1 試料 量取約20mL實驗室樣品，置于內裝20mL水并已稱量（精確到0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 5.1.4.2 測定 量取試料（5.1.4.1）10.00mL，置于內裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處靜置5min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（5.1.2.3）滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。 5.1.5 結果計算 有效氯以氯的質量分數(shù)X1計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算： X1＝ {（V/1000）cM×100}/{ m×10/500} ＝ 5VcM/ m ………………（1） 式中： V－硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； c－硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m－試料的質量的數(shù)值，單位為克（g）； M－氯的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（m＝35.453）。 5.1.6 允許差 平行測定結果之差的絕對值不超過0.2%。 取平行測定結果的算術平均值為報告結果。 5.2 次氯酸鈉溶液中游離堿含量的測定 5.2.1 原理 用過氧化氫分解次氯酸根，以酚酞為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定，至微紅色為終點。反應式如下： ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2O 5.2.2 試劑 5.2.2.1 過氧化氫溶液：1＋5 5.2.2.2 鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L 5.2.2.3 酚酞指示液：10g/L 5.2.3 儀器 一般實驗室儀器。 5.2.4 分析步驟 量取試料（5.1.4.1）50.00mL，置于250mL錐形瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.2.2.1）至溶液不冒氣泡為止，加2～3滴酚酞指示液（5.2.2.3），用鹽酸標準滴定溶液（5.2.2.2）滴定，至微紅色為終點。 5.2.5 結果計算 游離堿以氫氧化鈉（NaOH）質量分數(shù)X2計，數(shù)值以%表示，按式（2）表示： X2 ＝{（V/1000）cM×100}/{m×50/500 }＝{VcM}/ m ………………（2） 式中: V－鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； c－鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m－試料的質量的數(shù)值，單位為克（g）； M－氫氧化鈉的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M ＝40.00）。 5.2.6 允許差 平行測定結果之差的絕對值不大于0.04%。 取平行測定結果的算術平均值為報告結果。 5.3 次氯酸鈉溶液中鐵含量的測定 5.3.1 原理 在不含次氯酸根的介質中，用鹽酸羥胺將溶液中Fe3+還原成Fe2+，在pH4～4.5緩沖溶液體系中，Fe2+同1，10－菲?啉生成橙紅色絡合物，用分光光度法測定。反應式如下： 2Fe3+ + C6H8O6 = 2Fe2+ + C6H6O6 + 2H+ Fe2+ + 3C12H8N2 = [Fe(C12H8N2)3]2+ 5.3.2 試劑 5.3.2.1 過氧化氫溶液：1＋5 5.3.2.2 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：pH≈4.5 5.3.2.3 鹽酸羥胺溶液：10g/L 稱取1g鹽酸羥胺，溶于水中，稀釋至100mL。 5.3.2.4 鐵標準溶液：0.1mg/mL 5.3.2.5 鐵標準溶液：0.01mg/mL 量取25.00mL標準溶液（5.3.2.4），置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制 5.3.2.6 1,10－菲?啉指示液：2g/L 5.3.3 儀器 一般實驗室儀器和分光光度計。 5.3.4 分析步驟 5.3.4.1 標準曲線繪制 5.3.4.1.1 量取鐵標準溶液（5.3.2.5）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分別置于八個100mL容量瓶中，向每個容量瓶中分別加入5mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）、10mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1，10－菲?啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。 5.3.4.1.2 以不加鐵標準溶液的空白溶液調整分光光度計為零，在波長510nm處，選用合適的比色皿，測定各溶液的吸光度。 5.3.4.1.3 以鐵含量為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。 5.3.4.2 空白試驗 不加試料，采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗。 5.3.4.3 測定 量取50.00mL試料（5.1.4.1）置于100mL容量瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.3.2.1）至不冒氣泡為止，然后加5mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）、10mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1,10－菲?啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。以下按5.3.4.1.2規(guī)定進行。 5.3.5 結果計算 鐵含量以鐵的質量分數(shù)X3表示，數(shù)值以%表示，按式（3）計算： X3＝{[m/1000]×100}/{ m×50/500}＝m1/ m …………… （3） 式中： m1－由標準曲線查得的試料中鐵的質量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m－試料的質量的數(shù)值，單位為克（g）。 5.3.6 允許差 平行測定結果之差的絕對值不大于0.001%。 取平行測定結果的算術平均值為報告結果。 5.4 次氯酸鈉溶液中重金屬含量的測定 5.4.1 原理 在弱酸性（pH3～4）的條件下，試料中的重金屬離子與硫離子生成棕黑色沉淀，與同法處理的鉛標準溶液比較，作限量試驗。 5.4.2 試劑 5.4.2.1 鹽酸 5.4.2.2 過氧化氫溶液：1＋5 5.4.2.3 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：pH≈3 5.4.2.4 硫化氫飽和溶液 5.4.2.5 鉛標準溶液：0.1mg/mL 5.4.2.6 鉛標準溶液：0.01mg/mL 量取鉛標準溶液（5.4.2.5）稀釋10倍。該溶液使用前配制。 5.4.2.7 酚酞指示液：10g/L 5.4.3 儀器 一般實驗室儀器。 5.4.4 分析步驟 5.4.4.1 量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于50mL比色管中，滴加過氧化氫溶液（5.4.2.2）至無氣泡為止。加1滴酚酞指示液（5.4.2.7），用鹽酸（5.4.2.1）調節(jié)至呈微紅色。再加5mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。 5.4.4.2 量取1.0mL鉛標準溶液（5.4.2.6）于50mL比色管中，加5mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。 5.4.4.3 向各比色管中加10mL新制備的硫化氫飽和溶液，并用水稀釋至刻度，于暗處放置5min。 5.4.4.4 將比色管置于白紙上，自上向下目視觀察，試料比色管中溶液顏色不得深于標準樣比色管中溶液的顏色。 5.5 次氯酸鈉溶液中砷含量的測定 5.5.1 原理 在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣品液中的高價砷還原為三價砷，三價砷與鋅粒和酸產生的新生態(tài)氫作用，生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑，與標準砷斑比較作限量試驗。 5.5.2 試劑 材料 所用試劑和材料無不含砷。 5.5.2.1 鹽酸 5.5.2.2 過氧化氫溶液：1＋5 5.5.2.3 碘化鉀溶液：150g/L 5.5.2.4 氯化亞錫溶液：400g/L 5.5.2.5 砷標準溶液：0.1mg/mL 5.5.2.6 砷標準溶液：0.001mg/mL 取砷標準溶液（5.5.2.5）稀釋100倍。該溶液使用前配制。 5.5.2.7 乙酸鉛棉花 5.5.2.8 溴化汞試紙 5.5.2.9 鋅粒 5.5.3 儀器 一般實驗室儀器和定砷儀（按GB/T 610.1－1988中規(guī)定裝配）。 5.5.4 分析步驟 5.5.4.1 量取1.0mL砷標準液（5.5.2.6）于定砷儀的反應瓶中，加5mL碘化鉀溶液（5.5.2.3），0.5mL氯化亞錫（5.5.2.4）和5mL鹽酸（5.5.2.1），搖勻。靜置10min后，加2g鋅粒（5.5.2.9），立即將已裝好乙酸鉛棉花（5.5.2.7）及溴化汞試紙（5.5.2.8）的玻璃管連接好，于暗處放置1h。 5.5.4.2 量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于定砷儀的反應瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.5.2.2），至試料中無冒氣泡為止。用鹽酸（5.5.2.1）調至中性，以下按5.5.4.1規(guī)定進行。 5.5.4.3 試料溴化汞試紙所呈顏色不得深于標準色斑。 6 檢驗規(guī)則 6.1 本標準中次氯酸鈉溶液質量指標判定，采用GB/T 1250中“修約值比較法”。 6.2 本標準中規(guī)定的檢驗項目全部為型式檢驗項目，其中有效氯和游離堿為型式檢驗項目中出廠檢驗項目，其余為型式檢驗項目中抽檢項目。在正常生產情況下，每月至少進行一次型式檢驗。 6.3 出廠的次氯酸鈉溶液應由生產企業(yè)的質量監(jiān)督部門進行檢驗，應保證所有出廠的次氯酸鈉溶液符合本標準的要求。每批出廠的次氯酸鈉溶液應附有質量證明書，內容包括：生產企業(yè)名稱、產品名稱、型號、批號或生產日期、執(zhí)行標準號。 6.4 用戶有權按本標準規(guī)定對收到的次氯酸鈉溶液進行檢驗，檢驗其質量是否符合本標準的要求。 6.5 如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進行復檢，復檢結果中即使有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。 6.6 當供需雙方對產品質量發(fā)生異議時，應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗。 7 標志、包裝、運輸、貯存 7.1 標志 出廠的次氯酸鈉溶液的外包裝上應有明顯牢固的標志，內容包括：生產企業(yè)名稱、地址、產品名稱、型號規(guī)格、凈質量、執(zhí)行標準、批號或生產日期、生產許可證編號及GB 190中規(guī)定的“腐蝕性物品”和“氧化劑”標志。 7.2 包裝 次氯酸鈉溶液宜用塑料桶（瓶）或槽車包裝。 7.3 運輸 運輸時要密閉，裝運容器要求防腐。 7.4 貯存 貯存時應于干燥、避光處。 8 安全 次氯酸鈉溶液為強腐蝕性產品，接觸人員應帶防護眼鏡、膠手套等防護用品。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||